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藥用大豆磷脂現貨供應
大豆磷脂
Dadou Linzhi
Soya Lecithin
[8030-76-0]
藥用大豆磷脂現貨供應
大豆磷脂系從大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以無水物計算,含磷量應不得少于2.7%;含氮量應為1.5%~2.0%;含磷脂酰膽堿應不得少于45.0%,含磷脂酰胺應不得過30.0%,含磷脂酰膽堿和磷脂酰胺總量不得少于70%。
【性狀】本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體。
本品在乙迷和中易溶,在丙酮中不溶。
酸值 本品的酸值應不大于30(通則0713)。
碘值 本品的碘值應不小于75(通則0713)。
過氧化值 本品的過氧化值應不大于3.0(通則0713)。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加溶液2ml,加5%氯化鎘溶液1~2滴,即產生白色沉淀。
(2)取本品0.4g,加溶液2ml,加硝酸鉍鉀溶液(取硝酸鉍8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化鉀27.2g,加水50ml使溶解,合并上述兩種溶液,加水稀釋成100ml)1~2滴,即產生磚紅色沉淀。
【檢查】溶液的顏色 取本品適量,加制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在350nm的波長處測定吸光度,不得過0.8。
丙酮不溶物 取本品1.0g,精密稱定,加丙酮約15ml,攪拌使其溶解后,用G4垂熔玻璃坩堝濾過,殘渣用丙酮洗滌,洗至丙酮幾乎無色。殘渣在105℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。
己烷不溶物 取本品10.0g,精密稱定,加正己烷100ml,振搖使樣品溶解,用事先在105℃干燥1小時并稱重的G4垂熔玻璃坩堝濾過,錐形瓶用25ml正己烷洗滌兩次,洗液過濾后,G4垂熔玻璃坩堝于105℃干燥1小時并稱重,不溶物不得過0.3%。
水分 取本品適量,照水分測定法(通則0832*法)測定,含水分不得過1.5%。
重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g置于100ml標準磨口錐形瓶中,加入5ml硫酸,加熱至樣品炭化,滴加濃過氧化氫溶液,至反應停止后繼續(xù)加熱,滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻后加水10ml,蒸發(fā)至濃煙消失,依法檢查(通則0822第二法),應符合規(guī)定(0.0002%)。
鉛 取本品0.1g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過夜,蓋上內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內,進行消解。消解*后,取消解罐置電熱板上緩緩加熱至棕紅色蒸氣揮盡并近干,用0.2%硝酸轉移至10ml容量瓶中,并用0.2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液;另取鉛單元素標準溶液適量,用0.2%硝酸稀釋制成每1ml含鉛0~100ng的對照品溶液。取供試品和對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406*法),在283.3nm的波長處測定,含鉛不得過百萬分之二。
殘留溶劑 取本品0.2g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,加水2ml,密封,作為供試品溶液。精密稱取、丙酮、乙迷、石油醚、正己烷適量,加水溶解并稀釋制成每1ml分別含上述溶劑約200µg、200µg,200µg、50µg、27µg的溶液,作為溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861)試驗。毛細管柱HP-PLOT/Q,0.53mm×30m×40µm),火焰離子檢測器(FID);進樣口溫度為250℃,檢測器溫度260℃;柱溫采用程序升溫,初溫為160℃維持8分鐘,以每分鐘5℃的升溫速率升溫至190℃,維持6分鐘;分流比20:1。氮氣流速:2ml/min。頂空溫度80℃,頂空時間45分鐘,進樣體積為1ml。各色譜峰之間的分離度應符合要求。按外標法以峰面積計算,本品含、丙酮、乙迷均不得過0.2%,含石油醚不得過0.05%,含正己烷不得過0.02%,總殘留溶劑不得過0.5%。
微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數不得過100cfu,霉菌和酵母菌總數不得過100cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門菌。
【含量測定】磷含量 對照品溶液的制備 精密稱取經105℃干燥至恒重的二氫鉀對照品0.0439g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(每1ml相當于0.04mg的磷)。
供試品溶液的制備 取本品約0.15g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硫酸20ml與硝酸50ml,緩緩加熱至溶液呈淡黃色,小心滴加過氧化氫溶液,使溶液褪色,繼續(xù)加熱30分鐘,冷卻后,轉移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml,分別置50ml量瓶中,各依次加入鉬酸銨硫酸試液4ml,亞硫酸鈉試液2ml與新鮮配制的對苯二酚溶液(取對苯二酚0.5g,加水適量使溶解,加硫酸1滴,加水稀釋成100ml)2ml,加水稀釋至刻度,搖勻,暗處放置40分鐘,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在620nm的波長處分別測定吸光度,計算含磷量。
氮含量 取本品0.1g,精密稱定,照氮測定法(通則07CH)測定,計算。
磷脂酰膽堿、磷脂酰胺含量 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適應性試驗 用硅膠為填充劑(色譜柱Alltima Sillica,250mm×4.6mm×5µm),柱溫為40℃;以甲醇-水--三乙胺(85:15:0.45:0.05,V/V)為流動相A,以正己烷--流動相A(20:48:32,V/V)為流動相B;流速為每分鐘1ml;按下表進行梯度洗脫;檢測器為蒸發(fā)光散射檢測器(參考條件:漂移管溫度為72℃;載氣流量為每分鐘2.0ml)。
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時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)
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0 10 90
20 30 70
35 95 5
36 10 90
41 10 90
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取磷脂酰胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰胺、磷脂酰膽堿、溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用-甲醇(2:1)溶解,制成每1ml含上述對照品分別為50µg、100µg、100µg、200µg、200µg、200µg的混合溶液[1],取上述溶液20µl注入液相色譜儀,各成分按上述順序依次洗脫,各成分分離度應符合規(guī)定,理論板數按磷脂酰膽堿、磷脂酰胺峰、磷脂酰肌醇計算應不低于1500。
測定法 分別稱取磷脂酰胺和磷脂酰膽堿對照品適量,精密稱定,用-甲醇(2:1)溶解,稀釋制成每1ml含磷脂酰膽堿分別為50µg、100µg、150µg、200µg、300µg、400µg,含磷脂酰胺分別為5µg、10µg、15µg、20µg、30µg、40µg的溶液作為對照品溶液。精密量取上述對照品溶液各20µl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程,另精密稱取本品約15mg,置50ml量瓶中,加-甲醇(2:1)溶解并稀釋至刻度。取供試溶液20µl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,由回歸方程計算磷脂酰膽堿、磷脂酰胺的含量。
【類別】口服用藥用輔料,乳化劑,增溶劑等。
【貯藏】密封、避光,低溫(-18℃以下)保存。
基礎信息:
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公司文化:
公司新注冊更名為“西安木成林藥用輔料有限公司”,其寓意為二:一是所有公司在職員工都是公司重要的組成部分,獨木不成林,公司努力創(chuàng)造千樹萬樹梨花開的工作環(huán)境;二是林木,所有的原料以及輔料中,大多數都來自于草木精華,本著敬畏自然的態(tài)度,我們向自然環(huán)境致敬,回饋自然。
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