藥用輕質(zhì)液狀石蠟檢查方法:酸堿度取本品10ml,加沸水10ml和酚酞指示液1滴,強(qiáng)力振搖,溶液應(yīng)無色;用滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯粉紅色時(shí),消耗滴定液(0.02mol/L)不得過0.20ml。
稠環(huán)芳烴取本品25ml,置分液漏斗中,加正己烷25ml混勻后,再精密加入二甲基亞佩5ml,劇烈振搖2分鐘,靜置使分層,將二甲基亞佩層移入另一分液漏斗中,用正己烷2ml振搖洗滌后,靜置使分層(必要時(shí)離心),分取二甲基亞佩層作為供試液。另取正己烷25ml,置50ml分液漏斗中,精密加入二甲基亞礬5ml,劇烈振搖2分鐘,靜置俟分層,取二甲基亞礬作為空白溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄IⅣA),在260nm~350nm波長范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,吸光度不得過0.10。
固形石蠟取本品適量,在105℃干燥2小時(shí),置硫酸干燥器中放冷后,滿裝于50ml納氏比色管中,密塞,置0℃冷卻4小時(shí),如發(fā)生渾濁,與同體積的對(duì)照液(取0.01mol/L鹽酸溶液0.15ml,加稀硝酸6ml與硝酸銀試液1.0ml,加水稀釋至50ml,在暗處放置5分鐘)比較,不得更濃。
取藥用輕質(zhì)液狀石蠟5ml,置長約160mm、內(nèi)徑約25mm的比色管中,加硫酸[含H2SO494.5%~95.5%(g/g)]5ml,置沸水浴中加熱,30秒鐘后迅速取出,加塞蓋緊,上下強(qiáng)力振搖3次(振幅應(yīng)在12cm以上),再放置水浴中,每隔30秒鐘,再取出,如上法振搖,自試管浸入水浴中起,經(jīng)10分鐘后取出,靜置使分層,依法檢查(附錄WⅧO),石蠟層不得顯色;硫酸層如顯色,與對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀液1.5ml,比色用氯化鉆液1.3ml,比色用硫酸銅液0.5ml,加水1.7ml,再加本品5ml混合制成)比較,不得更深。
重金屬取本品1.0g置坩鍋中,緩緩熾灼至炭化,在450℃~550℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽取本品1.0g,置坩鍋中,加入2%硝酸鎂的溶液10ml,熾灼至灰化(如有未炭化的物質(zhì),加硝酸少許,再次灼燒至灰化),放冷,加入5ml鹽酸,置水浴上加熱溶解,加水23ml,依法操作(附錄IⅧJ第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
硫化物取本品4.0ml,加飽和氧化鉛的溶液(1→5)2滴,加2ml,混合,置70℃水浴加熱10分鐘,同時(shí)振搖,冷卻后,不得顯棕黑色。