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一種殼聚糖的制備方式

更新時(shí)間:2019-12-31 點(diǎn)擊量:1740

甲殼素又名甲殼質(zhì),大量存在于海洋節(jié)肢動(dòng)物(如蝦、蟹)的甲殼中,也存在于昆蟲、藻類細(xì)胞膜和高等植物的細(xì)胞壁中,每年生物合成量達(dá)百億噸之多。因此,它是一種取之不盡、用之不竭的再生資源。由于分子間和分子內(nèi)氫鍵的作用,甲殼素不溶于稀酸、堿和普通的有機(jī)溶劑中,因而限制了它的廣泛應(yīng)用。而甲殼素脫除乙?;漠a(chǎn)物是殼聚糖,它可溶在稀酸溶液中,由于具有良好的成膜、保濕、吸附和對(duì)細(xì)胞的親和性等*功能,在造紙、紡織、日化、水處理和醫(yī)用生物材料等方面得到了廣泛應(yīng)用。但是不同的用途對(duì)殼聚糖的分子量和脫乙酰度要求不同。如利用殼聚糖的成膜和吸附油脂性能,就要求高分子量和高脫乙酰度的殼聚糖;利用殼聚糖增加免疫和促進(jìn)植物生長的功能,則需要低分子量的殼聚糖。所以,尋找較為方便或理想的脫乙酰度方法,仍為近年來研究的熱點(diǎn)。
同一種甲殼素用不同的反應(yīng)條件得到的殼聚糖其理化性質(zhì)有較大差別。近年來,有關(guān)低分子量殼聚糖制備方法取得了較大突破。但對(duì)高品質(zhì)高分子量殼聚糖的研究較少。通常在水溶液中,高堿濃度和高溫可得到高脫乙酰的殼聚糖,但同時(shí)也造成了分子量的下降和產(chǎn)物色澤發(fā)黃等不足。為了同時(shí)得到高分子量和高脫乙酰度的產(chǎn)品,有必要對(duì)現(xiàn)有制備工藝加以改進(jìn)。
本發(fā)明的目的就是克服上述背景中的不足,而提供一種適合從不同來源甲殼素制備高分子量、高脫乙酰度殼聚糖的制造方法。
本發(fā)明采取的技術(shù)措施是將甲殼素置于溶液中,于70-100℃反應(yīng)2-4小時(shí),然后轉(zhuǎn)入含的醇水溶液中,回流反應(yīng)1-5小時(shí),過濾、洗滌、烘干、粉碎即得醫(yī)用級(jí)的殼聚糖。
本發(fā)明中,的濃度在30-60%wt之間,甲殼素與溶液的重量比為1∶10-20。
本發(fā)明中,的醇溶液中與醇的重量比為1∶3-10,所用醇可以是甲醇、或者是。
本發(fā)明中,所用的甲殼素可以是來自于蝦、蟹殼中,也可以來自于蠅蛹?xì)?,撣子蟲、松毛蟲以及魷魚骨。
本方法中由于采用了有機(jī)溶劑,它比水有更強(qiáng)的滲透性,再加上醇在溶液中以醇鈉的形式參與脫乙酰反應(yīng),同時(shí)它對(duì)色素有一定的萃取作用,因而有較高的脫乙酰度和較好的色澤。該工藝反應(yīng)溫度不高,故可得到高分子量的產(chǎn)品。另外,該工藝中的醇溶液可回收再利用,所以具有生產(chǎn)成本低、可操作性的特點(diǎn)。
按照本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)的殼聚糖,呈白色片狀,易于粉碎,分子量大于80萬,脫乙酰度大于90%。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步說明實(shí)施例1稱取10g潔凈蝦類甲殼素加入150ml 60%的溶液中,升溫至80℃反應(yīng)3小時(shí),過濾后轉(zhuǎn)入含20g的溶液中,回流溫度下反應(yīng)3h,過濾,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得產(chǎn)品的分子量為118萬,脫乙酰度為92%。
實(shí)施例2稱取10g潔凈蟹類甲殼素加入200ml 47%的溶液中,升溫至90℃反應(yīng)3小時(shí),過濾后轉(zhuǎn)入含25g的溶液中,回流溫度下反應(yīng)3h,過濾,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得產(chǎn)品的分子量為160萬,脫乙酰度為90%。
實(shí)施例3稱取10g潔凈撣子蟲甲殼素加入180ml 50%的溶液中,升溫至90℃反應(yīng)3小時(shí),過濾后轉(zhuǎn)入含15g的甲醇溶液中,回流溫度下反應(yīng)4h,過濾,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得產(chǎn)品的分子量為82萬,脫乙酰度為93%。
實(shí)施例4 
稱取10g魷魚骨甲殼素加入120ml 40%的溶液中,升溫至100℃反應(yīng)3小時(shí),過濾后轉(zhuǎn)入含10g的溶液中,回流溫度下反應(yīng)2h,過濾,用水洗至中性,烘干,粉碎即得。所得產(chǎn)品的分子量為390萬,脫乙酰度為95%。